സിചുവാൻ ഹെങ്‌കാങ് സയൻസ് ആൻഡ് ടെക്‌നോളജി ഡെവലപ്‌മെന്റ് കോ., ലിമിറ്റഡിലേക്ക് സ്വാഗതം.

പേര്:(എസ്)-4-എൻ-ബോക്-2-മെഥൈൽപിപെരസൈൻ

CAS:147081-29-6

ആപ്ലിക്കേഷൻ: ഇത് AMG-510 പോലെയുള്ള ഓർഗാനിക് ഇന്റർമീഡിയറ്റുകളിൽ ഒന്നാണ്

S-2-Methylpiperazion-ന്റെ ഒരു ഘട്ട പ്രതികരണത്തിലൂടെ ഇത് ലഭിക്കും

Dതയ്യാറെടുപ്പിന്റെ വിശദാംശങ്ങൾ:

sxtrgj

പ്രതികരണ കുപ്പിയിലേക്ക് വെള്ളം (500g, 5w/w%) ചേർക്കുക.(കൾ) -2-മെഥൈൽപിപെരസൈൻ (100 ഗ്രാം, 998.4 എംഎംഒഎൽ, 1 തത്തുല്യം) പ്രതികരണ ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് ഇളക്കി ചേർക്കുക.HCl (36% ജലീയ ലായനി, 102.1g, 1008mmol, 1.01 തത്തുല്യം), മെഥനോൾ (200g) എന്നിവ പ്രതികരണ ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് ഇളക്കി കൊണ്ട് ചേർക്കുക.മെഥനോളിൽ (200g) boc2o (222g, 1008mmol, 1.01 തത്തുല്യം) ലായനി 15-25 ℃ പ്രതികരണ ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് തുള്ളി തുള്ളി ചേർക്കുക, തുടർന്ന് 20-30 ℃ 18 മണിക്കൂർ ഇളക്കുക.ഫ്ലാസ്കിലെ ഉള്ളടക്കങ്ങൾ 40-50 ℃ വാക്വമിന് കീഴിൽ വരണ്ടതാക്കുക, അവശിഷ്ടം ഉണ്ടാക്കുക.അവശിഷ്ടത്തിലേക്ക് വെള്ളം (500 ഗ്രാം) ചേർത്ത് മിശ്രിതം 1 മണിക്കൂർ ഇളക്കി.മിശ്രിതം ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുകയും ശേഖരിച്ച ഖരവസ്തുക്കൾ വെള്ളം (50 ഗ്രാം) ഉപയോഗിച്ച് കഴുകുകയും ചെയ്തു.എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് (500 മില്ലി) ഉപയോഗിച്ച് ജലീയ ഫിൽട്രേറ്റ് വേർതിരിച്ചെടുക്കുക.വേർതിരിച്ചെടുത്ത ജലീയ ഘട്ടം 30% naoh ഉപയോഗിച്ച് 12-ൽ കൂടുതൽ pH ആയി ക്രമീകരിക്കുക, തുടർന്ന് എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് (500ml) ഉപയോഗിച്ച് മൂന്ന് തവണ വേർതിരിച്ചെടുക്കുക.ഓർഗാനിക് ഘട്ടം ഉപ്പുവെള്ളം (500 ഗ്രാം) ഉപയോഗിച്ച് രണ്ട് തവണ കഴുകി, തുടർന്ന് അൺഹൈഡ്രസ് Na2SO4 ഉപയോഗിച്ച് ഉണക്കി.ഉണക്കിയ മിശ്രിതം ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുകയും ശേഖരിച്ച സോളിഡ് എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് (100 മില്ലി) ഉപയോഗിച്ച് കഴുകുകയും ചെയ്തു.(s) -4-n-tert butoxycarbonyl-2-methylpiperazine ലഭിക്കുന്നതിന് 3 മണിക്കൂർ നേരം ഫിൽട്രേറ്റ് 50-60 ℃-ൽ വാക്വമിലെ വരൾച്ചയിലേക്ക് കേന്ദ്രീകരിക്കുകയും ഉയർന്ന വാക്വമിൽ (5mm Hg) 65-75 ℃-ൽ കൂടുതൽ കേന്ദ്രീകരിക്കുകയും ചെയ്തു.ശുദ്ധി 97.7%, ഉള്ളടക്കം 95.9%, വിളവ് 76.4%.


പോസ്റ്റ് സമയം: ജൂൺ-27-2022